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| 煤矿井下用岩粉和浮尘成分测定方法(一) | |
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| 本标准适用于煤矿井下用岩粉原料和浮尘的测定。除游离二氧化硅外，其他项目测定只适用于石灰岩。 1 游离二氧化硅的测定 方法要点：在240±5℃度下，焦磷酸能溶解硅酸盐及金属氧化物等，而对游离二氧化硅不溶。用焦磷酸处理岩样后，所得残渣的质量，即为游离二氧化硅的量。 1．1 仪器、设备 a．分析天平：感量0．1 mg； b．箱形电炉：带有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，通风良好； c．晃动加热装置：240±5℃； d．锥形瓶：50 ml； e．长颈漏斗：直径75 mm； f．烧杯：250ml，400ml； g．干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙； h．瓷坩埚：20～25 ml。 1．2 试剂 a．磷酸(GB 1282—77)：化学纯，浓度85％以上； b．盐酸(GB 622—77)：分析纯； c．硝酸铵(GB 659—77)：分析纯； d．石蕊试纸(或广泛试纸)； e．水：蒸馏水。 1．3 测定步骤 1．3．1 准确称取通过200目筛的试样0．1～0．2 g(称准到0．000 2 g)(对煤尘或含煤尘的粉尘，应预先在625±25℃温度条件下灰化，称取灰样)，放入50ml锥形瓶中，加入15ml磷酸及约5mg硝酸铵，再将锥形瓶置于晃动装置上加热(如果条件不具备，也可采用人工晃动。用0～300℃分度值2℃温度计。仲裁时，须采用晃动加热装置)至240×5℃保持10min。 1．3．2 取下锥形瓶，冷至约60℃，将内容物缓慢移入盛有40ml约80℃蒸馏水的250ml烧杯中，不断搅拌，充分混匀，并用热水或0．1 mol／L(原0．1N)HCl洗锥形瓶数次，使最后体积为150～200ml。 |
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