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| 煤矿井下用岩粉和浮尘成分测定方法(二) | |
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| 3．3 测定步骤 3．3．1 称取通过160目，在105～110℃干燥1h的试样0．5 g(称准至0．000 2g)于150ml烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，徐徐加入1：2盐酸25ml，待反应停止后，置于电热板上微沸15～20min，取下冷却后，将溶液及残渣转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3．3．2 取上述制备的澄清或干过滤的分析溶液20ml于250ml烧杯中，加水稀释至约100ml，加入三乙醇胺3ml，用氢氧化钾溶液调至刚果红试纸变为红色，并过量3～5ml，加入少许钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂(每加入一种试剂后均应搅匀)。在黑色底板上，用EDTA标准溶液滴定到绿色荧光完全消失呈现亮紫红色为终点。 3．4 结果计算和允许差 3．4．1 氧化钙含量按式(3)计算： ………………………………………(3) 式中：V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g。 计算结果取小数后一位，按数字修约规则修约至个位。 3．4．2 同一试验室氧化钙平行测定结果的允许差为0．4％。 4 五氧化二磷的测定 方法要点：用酸分解试样(或用3．3．1测定氧化钙的制备液)，用酒石酸消除硅的干扰，试液中加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。 4．1 仪器和试剂 a．分析天平：感量0．1 mg； b．分光光度计：波长范围360～800 nm； c．酒石酸(GB 1294—77)：分析纯，20％水溶液； d．硫酸(GB 625—77)：分析纯，1：3溶液； e．抗坏血酸：分析纯，2％水溶液(现用现配)； f．钼酸铵(GB 657—79)：分析纯； |
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