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| 钨的测定概述 | |
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| 钨的测定可用重量法、容量法、比色法、极谱法、原子吸收光谱法等。其中以比色法最常用。 钨的重量法有辛可宁法、钨酸铵法、8-羟基喹啉法以及钨酸亚汞法、钨酸钡法、联苯胺法、单宁—安替比林法等。后四种方法，由于干扰元素多，沉淀条件要求较严，故很少应用。 钨酸铵重量法，根据多年来的使用情况，证明该法工效高，成本低，操作简便。当分析质量要求较高时，最后灼烧的三氧化钨应作铌、钽和钼的校正。校正后的钨的效果，重现性好，准确度高。辛可宁重量法是一个经典的分析方法，准确度和重现性均较好，且不需大的铂皿。方法的主要缺点是所需时间比较长，沉淀中亦夹杂有硅、铌、钽、钼和锡等杂质，目前已较少采用。但对一些缺乏铂皿的实验室，仍有使用的价值。8-羟基喹啉重量法的操作比较简便，铌、钽和钼能较完全地与钨分离。加EDTA可消除干扰元素的影响，适用于高含量钨矿石和钨精矿中钨的测定。 钨的容量法测定有沉淀滴定法、氧化—还原法、EDTA间接测定法和碱量法等。这些方法由于钨矿中干扰元素较多，测定的条件又要求较严，通常难于得到满意的结果，因而很少在实际生产中应用。 最近鞍钢化学室，提出以络合滴定测定钨铁中钨的容量法。试样经酸溶解后。采用氢氧化钠沉淀分离除去大部分干扰元素。所得钨酸钠试液，加乙酸铅使钨酸铅沉淀析出。无需过滤，在pH5.5～5.8时用EDTA滴定过量的铅。与钨一起进入碱性溶液中的元素有铝和少量铁、锰、铜、锡等，分别用乙酰丙酮、邻啡啰啉及乳酸掩蔽。由于省去过滤手续，操作比较简便快速。 钨的比色法有二硫酚法、对苯二酚法、罗丹明B法和硫氰酸盐法等。前三种方法干扰元素较多，操作繁杂而很少实用意义。硫氰酸盐法操作简便，干扰元素少，准确度及重现性均较好，是目前广泛采用的方法。 [1] |
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