铁矿石中全铁含量的测定 (重铬酸钾容量法) 基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。 反应方程式: 2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2 —→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ —→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 计算结果:
此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。 一、硫—磷混酸溶样 1、药品及试剂 ①(2+3)硫磷混合酸 ② 重铬酸钾标准溶液:1.00 mL此溶液相当于0.0020g铁。 称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。 ③ 氯化亚锡溶液:10% 称取10g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,用水稀释至100 mL。
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