一、方法提要 试样用HCl、HNO3分解,制成HCl(1+19)溶液。将试液吸入空气-乙炔火焰中,用FAAS法分别测定Cu、Pb、Zn的吸光度,一般常见元素不干扰测定,本方法适用于岩石、矿物中w(Cu)/10-2=0.01-5、w(Pb)/10-2=0.005-10和w(Zn)/10-2=0.001-5的测定。 二、试剂配制 铜标准贮存溶液:称取1.0000g光谱纯金属铜于烧杯中,加入20mL HNO3(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000μg/mL Cu。 铅标准贮存溶液:称取1.000g光谱线金属铅于烧杯中,加入20mL HNO3(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,加入20mL HNO3(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000μg/mL Pb。 锌标准贮存溶液:称取1.0000g光谱纯金属Zn于烧中,加入20mL HCl(1+1),低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000μg/mL Zn。 铜、铅、锌混合标准溶液:分别移取50.0mL Cu、Pb、Zn标准贮存溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液分别含100.0μg/mL Cu、Pb和Zn。 三、仪器及工作条件 日立508型 原子吸收光谱仪。铜、铅、锌空心阴极灯 灯电流5mA 波长324.8nm(Cu)、283.3nm(Pb)、213.9nm(Zn);狭缝0.18mm;燃烧器高度,刻度2;空气流量12L/min;乙炔流量3/Lmin。 四、分析步骤 称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)试样于200mL烧杯中,用少量水润湿,加入10-15mL HCl,低温加热约10min,加入5mL HNO3,继续加热至试样分解并蒸至近干,稍冷,加入2.5mL HCl,用少量水冲洗表皿和杯壁,加热溶解盐类,冷却溶液至室温后,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。静置澄清。调整AAS仪至拟定工作条件,将试液吸入空气-乙炔火焰中,分别测定Cu、Pb、Zn的吸光度,同批随带空白试验。 工作曲线的绘制:分移取含0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0μg Cu、Pb、Zn混合标准溶液于一组100mL容量瓶中,加入5mL HCl,用水稀释至刻度,混匀。与试样溶液同批测定。分别以Cu、Pb、Zn的质量浓度横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。 五、分析结果的计算 按通则中式 [1] [2] 下一页 |