3．3 测定步骤
3．3．1 称取通过160目，在105～110℃干燥1h的试样0．5 g(称准至0．000 2g)于150ml烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，徐徐加入1：2盐酸25ml，待反应停止后，置于电热板上微沸15～20min，取下冷却后，将溶液及残渣转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．3．2 取上述制备的澄清或干过滤的分析溶液20ml于250ml烧杯中，加水稀释至约100ml，加入三乙醇胺3ml，用氢氧化钾溶液调至刚果红试纸变为红色，并过量3～5ml，加入少许钙黄绿素—百里酚酞混合指示剂(每加入一种试剂后均应搅匀)。在黑色底板上，用EDTA标准溶液滴定到绿色荧光完全消失呈现亮紫红色为终点。
3．4 结果计算和允许差
3．4．1 氧化钙含量按式(3)计算：
………………………………………(3)
式中：V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
m——试样质量，g。
计算结果取小数后一位，按数字修约规则修约至个位。
3．4．2 同一试验室氧化钙平行测定结果的允许差为0．4％。
4 五氧化二磷的测定
方法要点：用酸分解试样(或用3．3．1测定氧化钙的制备液)，用酒石酸消除硅的干扰，试液中加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。
4．1 仪器和试剂
a．分析天平：感量0．1 mg；
b．分光光度计：波长范围360～800 nm；
c．酒石酸(GB 1294—77)：分析纯，20％水溶液；
d．硫酸(GB 625—77)：分析纯，1：3溶液；
e．抗坏血酸：分析纯，2％水溶液(现用现配)；
f．钼酸铵(GB 657—79)：分析纯；[1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] 下一页 |
